氣相色譜法是采用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜分析方法。它是近50多年以來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的新型分離、分析技術(shù)，主要用于低分子量、易揮發(fā)有機(jī)化合物(約占有機(jī)物的15％ ～20％)的分析， 目前從基礎(chǔ)理論、試驗(yàn)方法到儀器研制已發(fā)展成為一門趨于完善的分析技術(shù)。在<地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》 (GB3838—2002)中，80個(gè)集中式生活飲用水地表水水源地特定項(xiàng)目的分析方法，有57項(xiàng)采用氣相色譜法。
1 氣相色譜法的特點(diǎn) ：
(1)分離效率高：一根長(zhǎng)1～2m的色譜柱，一般可有幾千個(gè)理論塔板的分離效率，對(duì)于長(zhǎng)柱(毛細(xì)管柱)，甚至有一百多萬(wàn)個(gè)理論塔板分離效率，可以使一些分配系數(shù)很接近的以及極為復(fù)雜、難以分離的物質(zhì)，經(jīng)過(guò)多次分配平衡，zui后可以得到滿意的分離。
(2)靈敏度高：在氣相色譜分析中， 由于使用了高靈敏度的檢測(cè)器，可以檢測(cè)10-1 ～10-1 g的物質(zhì)。在水質(zhì)分析中可測(cè)出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 ～10—9數(shù)量級(jí)的鹵素、硫、磷化物。集中式生活飲用水地表水水源地特定項(xiàng)目中，采用氣相色譜分析方法的zui低檢出限為0．05～0．000 02 mg／L， 相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)限值0。5～0．000 12mg／L，滿足分析評(píng)價(jià)要求。
(3)選擇性高：對(duì)性質(zhì)極為相似的烴類異構(gòu)體、同位素、旋光異構(gòu)體具有很強(qiáng)的分析能力。
(4)分析速度快：通常一個(gè)試樣的分析可在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)完成。某些快速的分析，一秒鐘可分析好幾個(gè)組份。地表水中的有機(jī)氯農(nóng)藥六六六、滴滴涕(DDT)及其7種異構(gòu)體，性質(zhì)很相似，在氣相色譜儀上一次進(jìn)樣，用20min可以完成分離測(cè)定。目前，一些先進(jìn)的色譜儀器通常都帶有微處理機(jī)和自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，使色譜操作和數(shù)據(jù)處理的高速度得以實(shí)現(xiàn)。
(5)應(yīng)用范圍廣：氣相色譜法可以分析氣體樣品，也可以分析在允許工作溫度范圍內(nèi)汽化成氣體的液體樣品和固體樣品，不僅可以分析有機(jī)物，也可以分析部分無(wú)機(jī)物，因此應(yīng)用范圍十分廣闊，在化工、醫(yī)藥、食品、農(nóng)藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)、水質(zhì)監(jiān)測(cè)和自然科學(xué)研究等領(lǐng)域都有普遍的應(yīng)用。
2 化學(xué)污染物的檢測(cè)
氣相色譜在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)化學(xué)污染物及微量金屬元素的監(jiān)測(cè)。
2．1 有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)
有機(jī)氯農(nóng)藥是神經(jīng)毒，又是一種肝毒。有機(jī)氯農(nóng)藥的殘效期特別長(zhǎng)，不易分解，對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，而且具有致畸等不良后果。氣相色譜儀配置電子捕獲檢測(cè)器，用內(nèi)徑2～3．5mm、長(zhǎng)1．8～2m的硬制玻璃柱， 內(nèi)裝Chromosorb WAWDMCS 80—100目，涂OV一17為1．5％，QF一1為1．95％，設(shè)柱溫180℃ ，汽化室溫度200℃，檢測(cè)器溫度220℃ ，氮載氣(≥99．999％)流速為60mL／min，可檢測(cè)水體中的“六六六” (含4種異構(gòu)體，可檢測(cè)至4ng／L)和DDT (含4種異構(gòu)體，可檢測(cè)至200ng／L)以及艾試劑、七氯、硫丹等有機(jī)氯農(nóng)藥成份。
2．2 有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)
有機(jī)磷農(nóng)藥多為磷酸酯類或硫代磷酸酯類，有機(jī)磷農(nóng)藥多為油狀液體，工業(yè)品呈淡黃至棕色，具有大蒜臭味。一般不溶于水，而溶于有機(jī)溶劑及動(dòng)植物油，對(duì)光、熱、氧均較穩(wěn)定，遇堿易分解破壞。有機(jī)磷農(nóng)藥可經(jīng)消化道、呼吸道及完整的皮膚和粘膜進(jìn)入人體。人體吸收的有機(jī)磷農(nóng)藥在體內(nèi)分布于各器官，其中以肝臟含量zui大。
氣相色譜儀配置火焰光度檢測(cè)器，用內(nèi)徑4mm、長(zhǎng)2m的硬制玻璃柱，內(nèi)裝白色酸洗硅烷化硅藻土擔(dān)體，涂DC一200為5％、QF一1為7．5％，設(shè)柱溫170℃，汽化室溫度240℃ ，檢測(cè)器溫度230Y3，載氣(氮?dú)猓?≥99．99％)流速為60mL／min， 燃燒氣(氫氣， ≥99．99％)流速為160 mL／min?？蓹z測(cè)甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷、馬拉硫磷、樂(lè)果、敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥，并且檢測(cè)下限通常在5×10—4～10～mg／L。
2．3 有機(jī)化學(xué)污染物的檢測(cè)
氣相色譜儀配置氫火焰離子化檢測(cè)器，再使用適當(dāng)?shù)臋z測(cè)條件，可檢測(cè)水中的三氯甲烷(zui低檢出限0．000 6mg／L)、四氯化碳(zui低檢出限0．000 3mg／L)、三氯乙烯(zui低檢出限0．OO3mg／L)、四氯乙烯(zui低檢出限0．001 2mg／L)、甲苯(zui低檢出限0．01mg／L)、硝基苯(zui低檢出限0．000 2mg／L)、苯胺(zui低檢出限0．002mg／L)、丙烯酰胺(zui低檢出限0．000 15mg／L)、甲基汞(zui低檢出限1 X 10mg／L)等50多種水體中的有機(jī)污染物。
2．4 微量金屬元素的檢測(cè)
氣相色譜法不僅是分析檢測(cè)有機(jī)污染物*的重要方法，近年來(lái)，在分析水體中某些微量金屬元素方面也取得了一定的發(fā)展?，F(xiàn)在能夠利用氣相色譜法分析的金屬元素有硒、鈹、銅等。分析檢測(cè)硒的方法是利用1，2一領(lǐng)苯二胺或衍生物在酸性溶液中與四價(jià)硒反應(yīng)，當(dāng)O～PDA試劑足夠量時(shí)，可定量地生成揮發(fā)性的、可被有機(jī)萃取為苯丙硒二唑化合物，然后利用帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定其含量。
我國(guó)水資源存在洪澇災(zāi)害、干旱缺水、水環(huán)境惡化三大問(wèn)題，尤其是水環(huán)境惡化、水污染問(wèn)題更為嚴(yán)重，在水污染問(wèn)題中，有機(jī)污染呈加重趨勢(shì)。新疆水資源相對(duì)比較匱乏，水生態(tài)系統(tǒng)比較脆弱。近幾年隨著西部大開(kāi)發(fā)戰(zhàn)略的實(shí)施，加大了對(duì)油氣資源的開(kāi)采、加工和運(yùn)輸，以及一些相關(guān)化工、能源企業(yè)的增多給新疆的水體有機(jī)物污染埋下了巨大的隱患。同時(shí)大量的農(nóng)田退水匯入河道，是水體中有機(jī)農(nóng)藥的主要來(lái)源。利用氣相色譜法的特點(diǎn)，水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作者可以快速、準(zhǔn)確地分析水體中的苯、甲苯、二甲苯、丁苯萘、有機(jī)氯、有機(jī)溴和硫、磷農(nóng)藥殘留物等50多種有機(jī)毒物污染情況，為新疆水資源保護(hù)和管理提供可靠的依據(jù)。
3 現(xiàn)有儀器的性能、技術(shù)指標(biāo)
在水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中，常用頂端空間一氣相色譜作為易揮發(fā)有機(jī)物的監(jiān)測(cè)手段，而把疏水分離一選擇性揮發(fā)一氣相色譜作為難揮發(fā)有機(jī)物的監(jiān)測(cè)途徑。如阿克蘇水環(huán)境監(jiān)測(cè)中心使用的東西電子GC一4000A型氣相色譜儀，整臺(tái)儀器采用微型計(jì)算機(jī)控制，結(jié)構(gòu)緊湊，具有多階程序升溫功能，操作方便。同時(shí)GC一4000配備了氫火焰離子化(FID)、火焰光度(FPD)、電子捕獲(ECD)檢測(cè)器，并聯(lián)雙氣路、雙采樣通道；并加配了毛細(xì)管裝置和G103型色譜空氣發(fā)生器。
4 小結(jié)
隨著新疆社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展和西部大開(kāi)發(fā)戰(zhàn)略的不斷推進(jìn)，新疆水環(huán)境質(zhì)量問(wèn)題勢(shì)必會(huì)越來(lái)越突出。水環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要性將會(huì)更加明顯，社會(huì)各界對(duì)水環(huán)境監(jiān)測(cè)的要求也將不斷提高，采用更先進(jìn)、更科學(xué)的分析方法已成為水質(zhì)分析的主要趨勢(shì)。氣相色潛分析法因其快速、準(zhǔn)確、的分析特點(diǎn)已被列入國(guó)家水質(zhì)分析方法標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)，在水質(zhì)全面評(píng)價(jià)中，多項(xiàng)化學(xué)污染物的檢測(cè)都依靠氣相色譜分析法完成。
水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量和水平的提高依賴于監(jiān)測(cè)技術(shù)的發(fā)展。氣相色譜法作為一種科學(xué)的、先進(jìn)的分析檢測(cè)手段，也必將會(huì)在新疆的水資源保護(hù)和管理工作中發(fā)揮重要的作用。
會(huì)員_a.png)